凝膠滲透色譜(GPC)測(cè)試用于檢測(cè)高分子材料的分子量及分布,分析材料的各組分含量。
凝膠色譜在高分子材料的生產(chǎn)及研究工作中的應(yīng)用大致可分為以下三個(gè)方面:
(1)在高分子材料生產(chǎn)過(guò)程中的應(yīng)用。包括聚合工藝的選擇;聚合反應(yīng)機(jī)理的研究,以及聚合條件對(duì)產(chǎn)物性質(zhì)的影響和控制。
(2)在高分子材料的加工及使用過(guò)程中的應(yīng)用。研究分子量及分子量分布與加工、使用性能的關(guān)系,助劑在加工和使用過(guò)程中的作用,以及老化機(jī)理的研究。
(3)作為分離和分析的工具。包括高分子材料的組成、結(jié)構(gòu)分析及高分子單分散試樣的制備。
測(cè)試原理
GPC凝膠滲透色譜是測(cè)試高分子物質(zhì)分子量以及分子量分布的一種有效手段,GPC使用的凝膠柱是一種有著密密麻麻多種孔徑的凝膠柱子。高分子物質(zhì)在溶液中完全溶解之后會(huì)根據(jù)分子量的大小形成大小不一的分子,由于分子大小的不同能通過(guò)的孔徑也不同,因此所經(jīng)過(guò)的路徑也不一樣。小的分子能經(jīng)過(guò)的孔徑數(shù)量多,所經(jīng)歷的路徑長(zhǎng),反之,大的分子能經(jīng)過(guò)的孔徑數(shù)量少,所經(jīng)歷的路徑短,在一樣流速的情況下,大分子物質(zhì)先通過(guò)所有凝膠柱,而小分子的后面通過(guò)所有凝膠柱,從而達(dá)到大小分子分離的目的。
測(cè)試步驟
以美國(guó)Aglient 1260為例,一般測(cè)試步驟如下(僅供參考):
1、制備流動(dòng)相。
2、樣品制備。稱(chēng)取溶解適量濃度的樣品,一般需溶解2-4小時(shí),觀察到樣品全部溶解。進(jìn)樣前需用合適的針筒濾膜(0.45um)過(guò)濾。
3、平衡檢測(cè)器。儀器流速升至1mL/min,觀察壓力是否正常,觀察基線(xiàn)。
4、編輯序列。點(diǎn)擊序列模塊按鈕添加樣品;同時(shí)選擇已建立好的儀器方法;
5、運(yùn)行序列?;€(xiàn)平衡后,廢液管放入廢液瓶。點(diǎn)擊運(yùn)行序列,開(kāi)始采集數(shù)據(jù),并分析。