熱重分析法(Thermogravimetry Analysis,簡稱 TG 或 TGA)是使樣品處于一定的溫度程序 (升/降/恒溫)控制下,觀察樣品的質(zhì)量隨溫度或時(shí)間的變化過程??梢詼y定材料在不同氣氛下的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性,可對分解、吸附、 解吸附、氧化、還原等物化過程進(jìn)行分析。
TG測試廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控,例如:
1.使用熱重分析儀,通過使用合適的升溫速率與測量氣氛,以及合理地安排不同氣氛之間的切換,基于多階段失重測量結(jié)果,能夠?qū)芏嗖牧系膬?nèi)部組分比例進(jìn)行計(jì)算。
2.使用熱重分析儀,可以測試液態(tài)樣品(如潤滑油)的揮發(fā)過程,并對其熱穩(wěn)定性進(jìn)行表征。
3.使用熱重分析儀,通過測試得到樣品的熱失重及反應(yīng)溫度數(shù)據(jù)比較不同樣品的抗氧化性能。
測試原理
將待測樣品放置在稱量精確的樣品盤中,通過加熱樣品盤使樣品溫度升高,并同時(shí)測量樣品的質(zhì)量的變化。在加熱過程中,當(dāng)樣品發(fā)生熱分解、失重或反應(yīng)時(shí),樣品質(zhì)量將發(fā)生變化。通過記錄樣品質(zhì)量隨時(shí)間或溫度的變化曲線,可以推斷出樣品的熱性質(zhì)、熱分解溫度、失重量等信息。
測試步驟
常規(guī)測試步驟一般如下所示(僅供參考):
1.樣品準(zhǔn)備:選擇適當(dāng)?shù)臉悠?,并根?jù)需要進(jìn)行預(yù)處理,如研磨、篩選或干燥。確保樣品的質(zhì)量和純度符合實(shí)驗(yàn)要求。
2.儀器設(shè)置:根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求設(shè)置儀器。包括校準(zhǔn)熱電偶、稱量樣品和參考物、設(shè)置升溫/降溫速率等參數(shù)。確保儀器正常工作并準(zhǔn)備好進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。
3.樣品裝載:將準(zhǔn)備好的樣品放置在樣品盤或樣品臺上。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求確定樣品的質(zhì)量范圍和數(shù)量,確保樣品的均勻分布和適當(dāng)裝載。
4.清空儀器:在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)之前,確保儀器中的環(huán)境氣體或氣氛與實(shí)驗(yàn)要求相匹配。可以使用惰性氣體(如氮?dú)猓┻M(jìn)行清空,以確保實(shí)驗(yàn)環(huán)境的純凈度。
5.實(shí)驗(yàn)運(yùn)行:開始實(shí)驗(yàn)運(yùn)行,根據(jù)設(shè)定的升溫/降溫程序進(jìn)行溫度變化。在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中,記錄和監(jiān)測樣品的質(zhì)量變化和熱響應(yīng)。同時(shí),記錄環(huán)境溫度和參考物的熱響應(yīng)作為基準(zhǔn)。