全國(guó)服務(wù)熱線:
0431-80514535| 程序升溫化學(xué)吸附分析儀TPD/TPR/TPO | AutoChem1 II 2920;BelCata II, Japan; 康塔CHEMBET 等 | 240 元/樣起 | 可做常規(guī)氣氛CO/NH3/O2/H2/CO2/N2-TPD;可做乙烯、NO 等各類特殊氣氛TPD;可做 CO/H2-TPR;可做 O2-TPO;CO/H2 脈沖吸附可測(cè)金屬分散度;常規(guī)為TCD 檢測(cè)器,另有質(zhì)譜檢測(cè)器 |
項(xiàng)目簡(jiǎn)介
測(cè)試目的及應(yīng)用場(chǎng)景
程序升溫分析技術(shù)是一種動(dòng)態(tài)的分析過(guò)程,當(dāng)催化劑表面吸附某些吸附質(zhì)時(shí),在惰性氣體保護(hù)下,以一定升溫速率加熱,可以檢測(cè)流出氣體的組成和濃度的變化以及表征催化劑表面化學(xué)性質(zhì)的變化,統(tǒng)稱為程序升溫分析技術(shù)。根據(jù)預(yù)處理?xiàng)l件和氣氛的不同,可以分為程序升溫脫附(Temperature Programmed Desorption,TPD),程序升溫還原(Temperature Programmed Reduction,TPR),程序升溫氧化(Temperature Programmed Oxidization,TPO),程序升溫表面反應(yīng)(TPSR)以及脈沖吸附等。
TPD:主要用來(lái)研究催化劑表面吸附中心的類型和數(shù)量。
TPR:主要用來(lái)研究活性組分、助劑及載體之間的相互作用力;催化劑的還原性質(zhì);各種催化效應(yīng)(氫溢流現(xiàn)象、協(xié)同效應(yīng)及合金化效應(yīng)等);
TPO:主要活性金屬比表面積以及催化劑失活和再生等;
脈沖:主要測(cè)金屬的分散度情況。
測(cè)試原理
程序升溫脫附(TPD)的基本原理:固體物質(zhì)加熱時(shí),當(dāng)吸附在固體表面的分子受熱至能夠克服逸出時(shí)所需要越過(guò)的能壘(通常稱為脫附活化能)時(shí),就產(chǎn)生脫附。由于不同吸附質(zhì)與相同表面,或者相同的吸附質(zhì)與表面上性質(zhì)不同的吸附中心之間的結(jié)合能力的不同,脫附時(shí)所需要的能量也不同,因此,熱脫附實(shí)驗(yàn)結(jié)果不但反映了吸附質(zhì)與固體表面的結(jié)合能力,也反映了脫附發(fā)生的溫度和表面覆蓋度下的動(dòng)力學(xué)行為。
程序升溫還原(TPR)的基本原理:當(dāng)負(fù)載的金屬的價(jià)態(tài),聚集狀態(tài),與載體的作用發(fā)生改變的時(shí)候,其還原溫度,還原后的價(jià)態(tài)將會(huì)發(fā)生改變,如果能測(cè)出程序升溫還原過(guò)程中氫氣的消耗量,還原溫度等,就能得到負(fù)載金屬的一些狀態(tài)參數(shù)。
程序升溫氧化(TPO)的基本原理:是指在一定升溫速率的條件下,通入氧化氣體對(duì)催化劑表面物種進(jìn)行氧化的過(guò)程,一般用于研究催化劑表面積碳生成機(jī)理的研究。在程序升溫過(guò)程中氣相中的O2在某溫度時(shí)與碳物種發(fā)生反應(yīng),不同種類的碳在不同的溫度段被氧化,由此可得到TPO圖譜。
測(cè)試步驟
常規(guī)測(cè)試步驟如下所示(僅供參考):
1、TPD:稱取一定量的樣品置于反應(yīng)管中,以一定的升溫速率從室溫程序升溫至 300℃干燥預(yù)處理。He 氣流吹掃 1h,冷卻至一定溫度,通入混合氣 (比如 7%NH3/He )30min 至飽和,切換 He 氣流吹掃 60min 除去表面弱的物理吸附的氣體,最后在He氣氛下以一定的升溫速率升至一定溫度進(jìn)行脫附,用TCD 檢測(cè)脫除氣體。
2、TPR:稱取一定量的樣品置于反應(yīng)管中,Ar 氣流條件下以一定的升溫速率從室溫升溫至 300℃干燥預(yù)處理 60 min 后,冷卻至 30℃(一般不需要調(diào)高)。 在一定比例的氣氛(比如10%H2/Ar)下以一定的升溫速率升至具體測(cè)試溫度,用TCD檢測(cè)信號(hào)。
3、稱取一定量的樣品置于反應(yīng)管中,以一定的升溫速率從室溫程序升溫至一定溫度干燥預(yù)處理,He 氣流吹掃1h,冷卻至一定溫度,在一定比例的氣氛(比如10%H2/Ar)下以一定的升溫速率升至具體測(cè)試溫度進(jìn)行脫附,用TCD檢測(cè)脫出氣體。

